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生活飲用水中碘化物的檢測—氣相色譜法

Posted on 2020-05-22 16:39:50 by [!--writer--], 0

本方法適用于生活飲用水及其水源水中碘化物的測定，適宜測定范圍為1 μg/mL~10 μg/mL和10 μg/mL~100 μg/mL。本方法水樣中余氯、有機氯化合物不干擾測定。參考標準GB/T5750.5-2005《生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標》。

1、方法原理

在酸性條件下，水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發生氧化還原反應析出碘，它與丁酮生成3-碘丁酮-2，用氣相色譜法電子捕獲檢測器進行定量測定。

2、主要儀器設備

1）氣相色譜儀GC126N，帶毛細柱進樣口，FID檢測器；

2）電子天平（上海精科天平 FA2004）；

3）毛細管色譜柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

3、實驗方法

3.1碘化物標準溶液制備：

碘化物標準儲備溶液[ρ(I^-)=100μg/mL]：稱取0.1308 g經硅膠干燥器干燥24 h的碘化鉀（KI），溶于純水并定容至1000 mL。

碘化物標準使用溶液I[ρ(I^-)=1.00 μg/mL]：臨用時，吸取碘化物標準儲備溶液5.00 mL，于500mL容量瓶中用純水稀釋至刻度。

碘化物標準使用溶液II[ρ(I^-)=0.01μg/mL]：臨用時，吸取碘化物標準使用溶I 5.00 mL，于500 mL容量瓶中用純水稀釋至刻度。

3.2 標準曲線的繪制：

取6個60 mL分液漏斗，分別加入0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10 mL碘化物標準使用溶液（水樣中碘化物的含量1 μg/L~10 μg/L時使用1.00 mL=0.01 μg的碘化物標準使用溶液；水樣中碘化物含量在10 μg/L~100 μg/L時使用1.00 mL=0.10 μg的碘化物標準使用溶液。補加純水至10 mL，分別向各分液漏斗中加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL，混勻，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL，振蕩1 min，放置10 min，加入10.0 mL環己烷，振蕩萃取2 min，棄去水相，環己烷萃取液用純水洗滌2次，每次5 mL，棄去水相，環己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色譜測定。

3.3 實際水樣

取10.0 mL水樣于60 mL分液漏斗中，加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL，混勻，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL，振蕩1 min，放置10 min，加入10.0 mL環己烷，振蕩萃取2 min，棄去水相，環己烷萃取液用純水洗滌2次，每次5 mL，棄去水相，環己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色譜測定。

4、實驗譜圖

氣相色譜儀參考條件：

色譜柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

柱前壓：0.1 Mpa；

進樣器溫度：230℃；

檢測器溫度：230℃；

程序升溫：50℃（2min，5℃/min）100℃（2min）；

1、70 μg/L碘化物標準工作液氣相色譜圖

2、自來水中碘化物色譜圖：

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